Energia é um assunto sempre importante para tratar as relações econômicas e ambientais no mundo inteiro. Com isso, a frequente discussão por fontes alternativas renováveis de energia, traz a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias. A partir disso, a células a combustível é uma fonte promissora. A alta eficiência dessas células é uma vantagem em relação a outras formas de transformar energia química em energia elétrica, e sua operação produz baixo impacto ambiental. Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de nanopartículas de óxido de níquel para uso como ânodo em células a combustível (NiO-ZrO2 ou NiO-CeO2). Para obtenção do pó de óxido de níquel foi utilizado o Método dos Precursores Poliméricos (Pechini). A caracterização do referido pó inclui a Análise Térmica Diferencial e Termogravimétrica (DTA-TGA), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), e Difração de Raios X (DRX). Os principais resultados do DTA revelaram que a partir de 350 °C a amostra já havia sofrido o maior pico exotérmico tornando-se cristalina. Consequentemente foram realizados tratamentos térmicos em diferentes temperaturas a fim de avaliar a sua influência no tamanho de partícula. Os tratamentos foram nas temperaturas de 400, 500, 600, 700 e 800 °C por duas horas em forno tipo mufla. A análise MET, destacou que quanto mais alta a temperatura do tratamento térmico, maior o tamanho da partícula, sendo que amostras tratadas a 400 °C os tamanhos foram 14 nm e para amostras tratadas a 800 °C 126 nm. A análise DRX permitiu identificar de forma qualitativa os picos de difração do óxido de níquel e do níquel metálico. Analisando a largura à altura média dos picos de difração, foi possível estimar o valor do tamanho de cristalito do pó sintetizado neste trabalho com a equação de Scherrer, evidenciando que as amostras obtidas são compostas por nanopartículas cristalinas.